Semi-automated thin foil thickness quantification using convergent beam electron diffraction method

For many types of quantitative measurement performed in the transmission electron microscope (TEM) it is necessary to know the foil thickness. To do this, several methods for thickness determination based on different techniques have been developed in the past decades. The main goal of this thesis is to semi automatize the obtainment of the thickness of a thin metal specimen, in the form of a thin aluminum foil, by correlating given thickness values obtained with methods available in the literature to the corresponding grayscale levels in a TEM image. Once the correlation between thickness and grayscale level is assessed, direct thickness measurements can be done and therefore TEM usage will be reduced, since thickness investigation can be performed by analyzing a TEM image of the desired area, thus simplifying and shortening the data obtainment process. To correlate grayscale level and thickness, linear regression analysis is performed and a simple and straightforward algorithm to permit a quick thickness obtainment directly from an image is then implemented. Electropolished samples made of pure Al were studied. Bright Field TEM images were not suitable for the obtainment of the grayscale levels because of the presence of features originated by diffraction-related phenomena. Only High-Angle Annular Dark Field (HAADF) images were then used in the study, since for these images the grayscale level is proportional to the specimen thickness. A very large difference between the thickness values obtained with Electron Energy-Loss Spectroscopy (EELS) and those obtained with the method involving Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) was observed, probably due to a systematic error whose causes of origin have not been determined. Promising results were obtained from the study of the relationship between grayscale levels of HAADF images and thickness values computed with EELS. A linear trend was in fact observed between the two data sets, even though every single studied grain was considered individually since illumination conditions were different, and so the study was performed utilizing a small data set. More analysis involving large data sets should then be performed to confirm the reliability and the validity of the method. Assessment of a specimen thickness by means of an indirect method involving the analysis of grayscale levels could then potentially be implemented in both pure aluminum and commercial aluminum alloys analysis.

Per molti tipi di misurazioni quantitative eseguite al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) è necessario conoscere lo spessore del campione. Per fare questo, negli ultimi decenni sono stati sviluppati diversi metodi per la determinazione dello spessore basati su diverse tecniche. L’obiettivo principale di questa tesi è semi automatizzare l’ottenimento dello spessore di un sottile provino metallico, sotto forma di un sottile foglio di alluminio, correlando valori di spessore conosciuti, ottenuti con metodi disponibili in letteratura, ai corrispondenti livelli di scala di grigi in un’immagine TEM. Una volta valutata la correlazione tra spessore e livello della scala di grigi, è possibile effettuare misurazioni dirette dello spessore e quindi l’utilizzo del TEM sarà ridotto, poiché l’indagine dello spessore pu`o essere eseguita analizzando un’immagine TEM dell’area desiderata, semplificando e abbreviando così il processo di acquisizione dei dati. Per correlare il livello della scala di grigi e lo spessore, viene eseguita l’analisi di regressione lineare e viene poi implementato un algoritmo semplice e diretto per consentire un rapido ottenimento dello spessore direttamente da un’immagine. Sono stati studiati campioni di Al puro sottoposti a elettrolucidatura. Le immagini TEM in Bright Field non si sono rivelate adatte per l’ottenimento dei livelli di scala di grigio a causa della presenza di caratteristiche originate da fenomeni legati alla diffrazione. Nello studio sono state quindi utilizzate solo immagini ottenute dalla tecnica denominata High-Angle Annular Dark Field imaging (HAADF), poiché in queste immagini il livello della scala di grigi è proporzionale allo spessore del campione. È stata osservata una differenza molto ampia tra i valori di spessore ottenuti tramite la spettroscopia di perdita di energia (Electron Energy-Loss Spectroscopy, EELS) e quelli ottenuti con il metodo che sfrutta la diffrazione elettronica a raggio convergente, (Convergent Beam Electron Diffraction, CBED), probabilmente a causa di un errore sistematico del quale non sono state determinate le cause d’origine. Risultati promettenti sono stati ottenuti dallo studio della relazione tra i livelli di scala di grigi delle immagini HAADF e i valori di spessore calcolati con EELS. È stato infatti osservato un andamento lineare tra i due set di dati, anche se ogni singolo grano studiato è stato considerato individualmente poiché le condizioni di illuminazione erano diverse, e quindi lo studio è stato eseguito utilizzando un piccolo set di dati. Dovrebbero quindi essere eseguite ulteriori analisi che coinvolgano grandi quantità di dati per confermare l’affidabilità e la validità del metodo. La valutazione dello spessore di un campione mediante un metodo indiretto che prevede l’analisi dei livelli di scala di grigi potrebbe quindi essere potenzialmente implementata sia nell’analisi dell’alluminio puro che delle sue leghe commerciali.