DETERMINAZIONE DELLO IODIO IN MATRICI LATTIERO-CASEARIE CON METODO DI RIFERIMENTO E TECNOLOGIA AI RAGGI X

Iodine is a fundamental element for human health, with particular regard for the function and physiology of the thyroid gland. Inadequate iodine intake can adversely affect the production of thyroid hormones, causing the onset of various iodine deficiency disorders. Seafood, shellfish, and iodized salt are the major sources of iodine, followed by milk and dairy products. Milk and dairy products are particularly important due to their affordability and widespread consumption. Among the methods used to quantify iodine in dairy products, the Gold standard is represented by inductively coupled plasma mass spectrometry. This analytical technique displays a high level of sensitivity, but it necessitates skilled personnel and is time demanding in terms of sample preparation and analysis. In this context, predictive methodologies are important as they allow for obtaining results in a shorter time and with minimal sample preparation. The most commonly used methods for food traceability include near-infrared, mid-infrared, and X-ray spectrophotometry. This thesis aims to evaluate the accuracy and sensitivity of the predictive X-ray methodology in determining the iodine concentration in dairy products such as milk, yogurt, and ricotta. A total of 45 samples were collected from various supermarkets in the provinces of Padua and Venice, including 18 samples of milk, 14 samples of yogurt, and 13 samples of ricotta. The samples underwent a preliminary preparation phase to extract iodine and then, they were analyzed using inductively coupled plasma mass spectrometry. After that, the samples without any preparative treatments, were analyzed using the X-ray instrument. Cross-validation and external validation exhibited a coefficients of determination equal to 0.64 and 0.45, respectively. The calculated ratio of performance to deviation value was 2.61. The study showed that X-ray technology can moderately predict the iodine concentration in milk and dairy products. Based on the ratio performance deviation values, the prediction models can be considered adequate for rough screening of milk and dairy products samples. However, additional research is needed to validate the effectiveness of ED-XRF prediction models by increasing the number of samples in both cross-validation and external validation sets for each type of product analyzed.

Lo iodio è un microelemento essenziale per la salute dell’uomo con particolare riferimento alla funzionalità e alla fisiologia della tiroide. L’assunzione inadeguata di iodio influisce negativamente sulla produzione degli ormoni tiroidei e favorisce l’insorgenza di una serie di disturbi da carenza di iodio. I pesci di mare, i crostacei ed il sale iodato, sono tra gli alimenti più ricchi di iodio, seguiti da latte e latticini, che assumono in questo contesto una maggior importanza, per il loro costo contenuto e le abitudini alimentari dei consumatori. Tra i metodi utilizzati per quantificare lo iodio in prodotti lattiero caseari, il metodo Gold standard è rappresentato dalla spettrometria al plasma per induzione accoppiata. Si tratta di una tecnica altamente sensibile, ma che richiede una fase preliminare di preparazione del campione, personale specializzato, tempi di analisi lunghi e costi elevati. In questo contesto, le metodologie di tipo predittivo assumono grande importanza, in quanto permettono di ottenere risultati in minor tempo e con una minima preparazione del campione. Tra i metodi più utilizzati in tracciabilità alimentare vi sono la spettroscopia nel vicino infrarosso, la spettroscopia nel medio infrarosso e la spettrofotometria ai raggi X. Lo scopo di questa tesi è valutare l’accuratezza e la sensibilità della metodologia predittiva ai raggi X nel determinare la concentrazione di iodio presente in matrici lattiero-casearie (latte, yogurt e ricotta). Sono stati raccolti 45 campioni da diversi supermercati collocati nelle province di Padova e Venezia, tra i quali 18 campioni di latte, 14 campioni di yogurt e 13 campioni di ricotta. Per l'analisi di riferimento, i campioni sono stati inizialmente sottoposti a una fase preparativa per l'estrazione dello iodio, seguita dall’analisi mediante spettrometria al plasma per induzione accoppiata. Successivamente, i campioni tal quali, ovvero senza essere sottoposti a trattamenti preparativi, sono stati analizzati tramite strumentazione ai raggi X. I coefficienti di determinazione ottenuti nelle fasi di cross-validazione e validazione esterna della strumentazione ai raggi X sono risultati pari a 0.64 e 0.46, rispettivamente. Il valore della ratio performance deviation calcolato è, invece, risultato pari a 2,61. Lo studio ha permesso di verificare la moderata capacità predittiva della strumentazione ai raggi X nella determinazione della concentrazione di iodio in latte e latticini. In conclusione, dato il valore della ratio performance deviation, è possibile considerare i modelli ottenuti adeguati per lo screening preliminare dei campioni. Tuttavia, per ottenere dei risultati più accurati e verificare l’effettiva efficacia dei modelli predittivi XRF, sarà necessario eseguire ulteriori analisi, nonché aumentare il numero di campioni entro ciascuna matrice analizzata.