The electrochemical reduction of CO2 is an attractive route that allows to obtain valuable multicarbon products, such as ethanol, acetate, and ethylene, and close the carbon loop. In this scenario, copper-based catalysts are the best choice for the formation of high chain carbon compounds, despite a lack of selectivity. However, one-dimensional copper nanowires (CuNWs) have shown remarkable results due to their morphology and dimension, key aspects that interestingly can be modulated by the reaction conditions. Thus, in this study, the Design of Experiment (DoE) approach has been used in order to investigate the role of temperature, time, type and concentration of reducing agent on the structural properties of the CuNWs, creating a solid statistical model useful for the synthesis of the catalyst by following an ‘a priori’ method. Some of the synthesized catalysts have been tested electrochemically in order to correlate their morphological features with their catalytic activity under different electrocatalytic conditions. Part of these tests were combined with optical microscopies, thus in situ and in operando techniques have been run, giving insights on the behaviour of CuNWs during the reaction.

La riduzione elettrochimica della CO2 è una via attraente per ottenere prodotti a più atomi di carbonio, come etanolo, acetato ed etilene, e chiudere il ciclo del carbonio. In questo scenario, i catalizzatori a base di rame sono la scelta migliore per la formazione di composti carboniosi a catena lunga, nonostante una mancanza di selettività. Tuttavia, i nanofili di rame monodimensionali (CuNWs) hanno mostrato risultati notevoli grazie alla loro morfologia e dimensione, aspetti chiave che possono essere modulati dalle condizioni di reazione. Pertanto, in questo studio, è stato utilizzato l'approccio del Design of Experiment (DoE) per indagare il ruolo della temperatura, del tempo, del tipo e della concentrazione di agente riducente sulle proprietà strutturali dei CuNWs, creando un modello statistico solido, utile per la sintesi del catalizzatore seguendo un metodo ‘a priori’. Alcuni dei catalizzatori sintetizzati sono stati testati elettrochimicamente per correlare le loro caratteristiche morfologiche con la loro attività catalitica in diverse condizioni. Parte di questi test elettrochimici sono stati combinati con microscopie ottiche, quindi sono state eseguite tecniche in situ e in operando, fornendo approfondimenti sul comportamento dei CuNWs durante la reazione.

Sintesi di catalizzatori nanostrutturati a base di rame per l’elettroriduzione di CO2 utilizzando l’approccio del Design of Experiment

ROSATI, ANTONELLA
2023/2024

Abstract

The electrochemical reduction of CO2 is an attractive route that allows to obtain valuable multicarbon products, such as ethanol, acetate, and ethylene, and close the carbon loop. In this scenario, copper-based catalysts are the best choice for the formation of high chain carbon compounds, despite a lack of selectivity. However, one-dimensional copper nanowires (CuNWs) have shown remarkable results due to their morphology and dimension, key aspects that interestingly can be modulated by the reaction conditions. Thus, in this study, the Design of Experiment (DoE) approach has been used in order to investigate the role of temperature, time, type and concentration of reducing agent on the structural properties of the CuNWs, creating a solid statistical model useful for the synthesis of the catalyst by following an ‘a priori’ method. Some of the synthesized catalysts have been tested electrochemically in order to correlate their morphological features with their catalytic activity under different electrocatalytic conditions. Part of these tests were combined with optical microscopies, thus in situ and in operando techniques have been run, giving insights on the behaviour of CuNWs during the reaction.
2023
Synthesis of Nanostructured Copper-based Catalysts for the Electrochemical Reduction of CO2 Combined with Design of Experiment Approach
La riduzione elettrochimica della CO2 è una via attraente per ottenere prodotti a più atomi di carbonio, come etanolo, acetato ed etilene, e chiudere il ciclo del carbonio. In questo scenario, i catalizzatori a base di rame sono la scelta migliore per la formazione di composti carboniosi a catena lunga, nonostante una mancanza di selettività. Tuttavia, i nanofili di rame monodimensionali (CuNWs) hanno mostrato risultati notevoli grazie alla loro morfologia e dimensione, aspetti chiave che possono essere modulati dalle condizioni di reazione. Pertanto, in questo studio, è stato utilizzato l'approccio del Design of Experiment (DoE) per indagare il ruolo della temperatura, del tempo, del tipo e della concentrazione di agente riducente sulle proprietà strutturali dei CuNWs, creando un modello statistico solido, utile per la sintesi del catalizzatore seguendo un metodo ‘a priori’. Alcuni dei catalizzatori sintetizzati sono stati testati elettrochimicamente per correlare le loro caratteristiche morfologiche con la loro attività catalitica in diverse condizioni. Parte di questi test elettrochimici sono stati combinati con microscopie ottiche, quindi sono state eseguite tecniche in situ e in operando, fornendo approfondimenti sul comportamento dei CuNWs durante la reazione.
Copper nanowires
CO2 Reduction
Design of Experiment
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