Sviluppo di catalizzatori per l'ossidazione di ammoniaca tramite Design of Experiment.

Research towards implementing circular economy concepts has grown significantly in the last few years. Recovery of ammonia from sewage sludge combines waste valorisation principles with clean energy production, thanks to its employment in hydrogen-producing electrolysis processes. Electrolysis of ammonia, in fact, requires less energy than conventional water splitting, leading to higher energy efficiency. In the present work, an electrocatalyst based on F-, Cu-doped -Ni(OH)2 deposited on nickel foam (NF) for the selective electrooxidation of ammonia to N2 was developed using the Design of Experiment (DoE). This statistical approach allowed to optimize the number of syntheses, without scanning all the possible concentrations of dopants, and evaluating possible interactions between factors. Three distinct series of samples were synthesized according to DoE. The concentrations of nickel, copper and fluoride precursors were adjusted after every design based on the statistical analysis performed with the electrochemical data. This strategy allowed to identify the optimal composition to prepare a doped β-Ni(OH)2 on NF for ammonia electrooxidation. The statistical analysis performed using electrochemical data evidenced the significant role of copper.

Negli ultimi anni, la ricerca volta a implementare i concetti di economia circolare è cresciuta in modo significativo. Il recupero di ammoniaca dai fanghi di depurazione combina i principi della valorizzazione dei rifiuti con la produzione di energia pulita. L’ammoniaca, infatti, è un interessante vettore di idrogeno: l'elettrolisi dell'ammoniaca richiede meno energia rispetto alla tradizionale elettrolisi dell'acqua. Nel presente lavoro è stato sviluppato un elettrocatalizzatore basato su β-Ni(OH)2 modificato con fluoruro e rame per l'elettrossidazione selettiva dell'ammoniaca a N2 utilizzando il Design of Experiment (DoE). Questo approccio statistico ha permesso di ottimizzare il numero di sintesi, senza dover scansionare tutte le possibili concentrazioni di reagenti e valutando le possibili interazioni tra i fattori. Sono state preparate tre distinte serie di campioni in accordo con il DoE. Le concentrazioni dei precursori di nichel, rame e fluoro sono state regolate dopo ogni set di sintesi. Questa strategia ha permesso di identificare la composizione ottimale per preparare un elettrodo a base di β-Ni(OH)2 su schiuma di nickel per l'ossidazione dell'ammoniaca. L'analisi statistica, utilizzando i dati elettrochimici, ha evidenziato inoltre il ruolo significativo del rame.