Sviluppo e Caratterizzazione di Scaffold in Biosilicate® Phosphorus-Free Ottenuti tramite Stereolitografia per Applicazioni nella Rigenerazione Ossea

This thesis focuses on the development and characterization of glass-ceramic matrix composites designed to promote bone tissue regeneration. The aim is to produce scaffolds with high porosity (around 85%) of Biosilicate® using Additive Manufacturing, specifically through the Stereolithography technique with the Prusa SL1S printer. This method enables the production of high-resolution samples with controlled geometry and porosity. A crucial aspect of the research is verifying topological consistency throughout the entire manufacturing process: from the initial digital model to the physically printed object, and finally, to its transformation into the final ceramic structure. For scaffold production, Polymer-Derived Ceramics (PDC) were used, enabling the creation of materials that can undergo transformations, such as the conversion from silicones to silica and carbon through thermal treatments. The developed mixture consists of two separate phases: an oily phase containing the silicon precursor H44 and part of the resin, and a continuous phase containing the remaining resin, the emulsifier Span 80, calcium nitrate tetrahydrate, and sodium acetate. Notably, unlike other studies, this mixture is phosphorus-free, as phosphorus precursors would compromise the stability of the emulsion. After 3D printing, the gyroid-shaped structures were subjected to thermal treatments in controlled nitrogen and air atmospheres. The mechanical properties were then evaluated through compression tests. Porosity, a critical parameter for biomedical applications, was quantified using pycnometric analysis. Morphological analysis was performed with optical and scanning electron microscopy (SEM). Finally, the crystalline phase composition formed after thermal treatments was determined by X-ray diffraction (XRD). The detailed characterization of the materials and the evaluation of their morphology and mechanical properties have successfully met the research objectives, providing a solid foundation for future in vivo applications.

Il presente lavoro di tesi approfondisce lo sviluppo e la caratterizzazione di compositi a matrice vetro-ceramica progettati per favorire la rigenerazione del tessuto osseo. L’obiettivo è la produzione di scaffold con un’elevata porosità di Biosilicate® (circa 85%) mediante Additive Manufacturing, utilizzando in particolare la tecnica di Stereolitografia attraverso l’impiego della stampante Prusa SL1S, la quale permette di ottenere dei campioni ad alta risoluzione con geometria e porosità controllate. Un aspetto cruciale della ricerca è la verifica della corrispondenza topologica attraverso l'intero processo di fabbricazione: dal modello digitale iniziale all'oggetto stampato fisicamente, fino alla sua trasformazione nella struttura ceramica finale. Per la realizzazione degli scaffold sono stati utilizzati i PDC (polymer-derived ceramics), i quali permettono di ottenere materiali trasformabili, come la conversione da siliconi a silice e carbonio, attraverso dei trattamenti termici. La miscela sviluppata è costituita da due fasi separate: una fase oleosa che include il precursore siliconico H44 e una parte della resina, e una fase continua in cui si trovano la restante resina, l'emulsionante Span 80, il nitrato di calcio tetraidrato e l'acetato di sodio. È importante sottolineare che, a differenza di altri studi, la miscela utilizzata è priva di fosforo, poiché i precursori di fosforo compromettono la stabilità dell'emulsione. A seguito della stampa 3D, le strutture a geometria di tipo giroide realizzate sono state sottoposte a trattamenti termici in atmosfera controllata in azoto e in aria. Successivamenteè stata valutata la risposta meccanica attraverso prove di compressione. La porosità, parametro chiave per l’applicazione in ambito biomedico, è stata quantificata mediante analisi picnometrica. L’analisi della morfologia è stata effettuata con l’utilizzo della microscopia ottica e la microscopia elettronica a scansione (SEM). Infine, la composizione delle fasi cristalline formatesi dopo i trattamenti termici è stata determinata mediante diffrazione a raggi X(XRD). La caratterizzazione completa dei materiali e la valutazione della loro morfologia e proprietà meccaniche hanno permesso di raggiungere gli obiettivi prefissati, fornendo una solida base per future applicazioni in vivo.