Il profilo sensoriale del vino è determinato da numerosi composti volatili, ciascuno dei quali apporta specifiche note olfattive che nel complesso vanno a definirne l’aroma. Le molecole fino ad ora identificate sono centinaia, appartenenti a diverse classi e presenti nei vini in concentrazioni variabili da pochi ng/L fino ad arrivare a centinaia di mg/L. Alcune di queste molecole aromatiche derivano direttamente dall’acino d’uva (aromi primari), mentre altre si formano durante il processo di fermentazione (aromi secondari) o durante l’invecchiamento (aromi terziari). In un vino, il contenuto aromatico dipende principalmente dalla varietà dell’uva e dal vigneto. L’identificazione e la quantificazione delle sostanze volatili presenti nel vino si effettuano, solitamente, mediante gascromatografia accoppiata ad un rivelatore, preferenzialmente uno spettrometro di massa (GC-MS). Questa tecnica si avvale di un pretrattamento del campione che permette di isolare la frazione aromatica dalla matrice vino attraverso un processo estrattivo: alcuni esempi sono l’estrazione liquido-liquido, l’estrazione in fase solida SPE (Solid Phase Extraction) e le tecniche di estrazione in spazio di testa (Static Headspace, Dynamic Headspace, HS-SPME, ecc.). Durante questo lavoro di tesi sono state messe a confronto quattro tecniche estrattive: SPE (Solid Phase Extraction), un metodo che si basa sull’interazione preferenziale degli analiti di interesse per una specifica fase stazionaria contenuta in un’apposita colonnina; estrazione liquido-liquido (LLE) effettuata con sonicatore o mediante imbuto separatore, entrambe basate sulla ripartizione degli analiti in un solvente con maggiore affinità, rispetto alla soluzione in cui si trovano; HS-SPME (Static Headspace - Solid Phase Micro Extraction), in cui una fibra, che costituisce la fase solida, viene inserita all’interno dello spazio di testa del campione da analizzare, e su di essa vanno ad adsorbirsi i composti volatili ricercati. Lo scopo di questo lavoro di tesi è quello di valutare l’efficacia di ciascuna delle sopracitate tecniche di estrazione, in modo da identificare una metodologia di analisi che possa permettere di caratterizzare al meglio il profilo aromatico di un vino. Le analisi sono state eseguite su varie tipologie di vini, con profili aromatici diversi. Nello specifico sono stati testati due vini rossi (Amarone, Recioto della Valpolicella) e tre vini bianchi (Gewürztraminer, Prosecco e Vermentino). Tra le varie tecniche utilizzate, quella in grado di estrarre il maggior numero dei composti volatili risulta essere l’estrazione liquido-liquido, sia nella variante con bagno ad ultrasuoni che in quella con imbuto separatore, seppur una piccola parte di molecole più apolari vengano estratte selettivamente dalle altre due tecniche (SPE e HS-SPME). In termini di ripetibilità, tutte le metodiche estrattive rientrano all’interno del 20% di RSD% seppur la migliore sia SPME, anche in virtù della sua procedura semplificata. In conclusione, non esiste una tecnica di pretrattamento del campione sufficientemente versatile in grado di caratterizzare adeguatamente il profilo aromatico di un vino, che in virtù della sua complessità di composizione può essere valorizzato solamente attraverso una combinazione di varie metodologie estrattive.

Confronto tra tecniche estrattive nella determinazione di composti volatili nel vino

SOAVE, MARIA BEATRICE
2024/2025

Abstract

Il profilo sensoriale del vino è determinato da numerosi composti volatili, ciascuno dei quali apporta specifiche note olfattive che nel complesso vanno a definirne l’aroma. Le molecole fino ad ora identificate sono centinaia, appartenenti a diverse classi e presenti nei vini in concentrazioni variabili da pochi ng/L fino ad arrivare a centinaia di mg/L. Alcune di queste molecole aromatiche derivano direttamente dall’acino d’uva (aromi primari), mentre altre si formano durante il processo di fermentazione (aromi secondari) o durante l’invecchiamento (aromi terziari). In un vino, il contenuto aromatico dipende principalmente dalla varietà dell’uva e dal vigneto. L’identificazione e la quantificazione delle sostanze volatili presenti nel vino si effettuano, solitamente, mediante gascromatografia accoppiata ad un rivelatore, preferenzialmente uno spettrometro di massa (GC-MS). Questa tecnica si avvale di un pretrattamento del campione che permette di isolare la frazione aromatica dalla matrice vino attraverso un processo estrattivo: alcuni esempi sono l’estrazione liquido-liquido, l’estrazione in fase solida SPE (Solid Phase Extraction) e le tecniche di estrazione in spazio di testa (Static Headspace, Dynamic Headspace, HS-SPME, ecc.). Durante questo lavoro di tesi sono state messe a confronto quattro tecniche estrattive: SPE (Solid Phase Extraction), un metodo che si basa sull’interazione preferenziale degli analiti di interesse per una specifica fase stazionaria contenuta in un’apposita colonnina; estrazione liquido-liquido (LLE) effettuata con sonicatore o mediante imbuto separatore, entrambe basate sulla ripartizione degli analiti in un solvente con maggiore affinità, rispetto alla soluzione in cui si trovano; HS-SPME (Static Headspace - Solid Phase Micro Extraction), in cui una fibra, che costituisce la fase solida, viene inserita all’interno dello spazio di testa del campione da analizzare, e su di essa vanno ad adsorbirsi i composti volatili ricercati. Lo scopo di questo lavoro di tesi è quello di valutare l’efficacia di ciascuna delle sopracitate tecniche di estrazione, in modo da identificare una metodologia di analisi che possa permettere di caratterizzare al meglio il profilo aromatico di un vino. Le analisi sono state eseguite su varie tipologie di vini, con profili aromatici diversi. Nello specifico sono stati testati due vini rossi (Amarone, Recioto della Valpolicella) e tre vini bianchi (Gewürztraminer, Prosecco e Vermentino). Tra le varie tecniche utilizzate, quella in grado di estrarre il maggior numero dei composti volatili risulta essere l’estrazione liquido-liquido, sia nella variante con bagno ad ultrasuoni che in quella con imbuto separatore, seppur una piccola parte di molecole più apolari vengano estratte selettivamente dalle altre due tecniche (SPE e HS-SPME). In termini di ripetibilità, tutte le metodiche estrattive rientrano all’interno del 20% di RSD% seppur la migliore sia SPME, anche in virtù della sua procedura semplificata. In conclusione, non esiste una tecnica di pretrattamento del campione sufficientemente versatile in grado di caratterizzare adeguatamente il profilo aromatico di un vino, che in virtù della sua complessità di composizione può essere valorizzato solamente attraverso una combinazione di varie metodologie estrattive.
2024
Comparison of extraction techniques in the determination of volatile compounds in wine
Vino
Composti volatili
Estrazione
Gas-cromatografia
Spettrometria massa
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/20.500.12608/103033