The present work analyzes the formation of primary iron-rich intermetallic compounds, commonly referred to as sludge, in secondary EN AB-46000 (AlSi9Cu3(Fe)) aluminium alloys, which are widely utilized in die casting processes. The study focuses on determining the onset temperature and the mass fraction of these intermetallic compounds as a function of chemical composition, cooling rate, and the cleanliness of the molten metal. The research was conducted using two distinct yet complementary approaches. A preliminary study was performed using the CALPHAD method (via Thermo-Calc and JMatPro) under both equilibrium and non-equilibrium (Scheil) conditions to estimate the formation temperature and quantity of the primary phase. Experimental tests were carried out on five alloys with varying chemical compositions, specifically, iron (0.8% to 1.2% wt.), manganese (0.25% to 0.55% wt.), and chromium (0.06% to 0.10% wt.) were the primary variables, resulting in increasing Sludge Factor values. The aluminium alloys used came from biscuits from previous die casting processes and were therefore characterized by contaminant elements: the alloys were analyzed in both non-cleaned conditions and after fluxing treatment with salts. The experimental techniques employed include: • Density measurements and Reduced Pressure Tests (RPT) to evaluate melt cleanliness. • Differential Scanning Calorimetry (DSC) to determine characteristic temperatures and the primary phase fraction. The results demonstrate a clear correlation between the Sludge Factor and the onset temperature of primary precipitation. An increase in the Sludge Factor leads to a rise in both the formation temperature and the quantity of primary compounds. Furthermore, lower cooling rates favor a higher fraction of the primary phase, while the effect of the cleaning treatment was found to be overall limited. Regarding thermodynamic calculations, JMatPro showed good qualitative consistency with experimental data, although it tended to overestimate both the temperatures and the quantities of the primary phases. Conversely, Thermo-Calc proved to be inadequate for the specific alloys analyzed. In conclusion, the risk of primary phase formation in secondary EN AB- 46000 alloys is primarily governed by the chemical composition—synthesized by the Sludge Factor—and the thermal process conditions. Accurate control of these parameters is essential to mitigate issues related to fluidity, surface quality, and die wear in die casting.

Il presente lavoro analizza la formazione di composti intermetallici primari ricchi di ferro, comunemente denominati sludge, nelle leghe di alluminio secondarie EN AB-46000 (AlSi9Cu3(Fe)), ampiamente utilizzate nei processi di pressofusione. Lo studio si concentra sulla determinazione della temperatura di inizio formazione e della frazione in massa di tali composti intermetallici in funzione della composizione chimica, della velocità di raffreddamento e della pulizia del metallo fuso. La ricerca è stata condotta mediante due approcci distinti ma complementari. Uno studio preliminare è stato eseguito utilizzando il metodo CALPHAD (tramite Thermo-Calc e JMatPro), sia in condizioni di equilibrio sia in condizioni di non equilibrio (Scheil), al fine di stimare la temperatura di formazione e la quantità della fase primaria. Le prove sperimentali sono state condotte su cinque leghe con differenti composizioni chimiche; in particolare, ferro (0,8–1,2% in peso), manganese (0,25–0,55% in peso) e cromo (0,06–0,10% in peso) sono stati considerati come variabili principali, determinando un incremento dei valori di Sludge Factor. Le leghe di alluminio utilizzate provenivano da biscotti di precedenti processi di pressofusione ed erano pertanto caratterizzate dalla presenza di elementi contaminanti: le leghe sono state analizzate sia in condizioni non trattate sia dopo trattamento di flussaggio con sali. Le tecniche sperimentali impiegate includono: • Misure di densità e prove a pressione ridotta (RPT) per valutare la pulizia del bagno fuso. • Calorimetria differenziale a scansione (DSC) per determinare le temperature caratteristiche e la frazione della fase primaria. I risultati dimostrano una chiara correlazione tra lo Sludge Factor e la temperatura di inizio precipitazione primaria. Un aumento dello Sludge Factor comporta un incremento sia della temperatura di formazione sia della quantità di composti primari. Inoltre, velocità di raffreddamento inferiori favoriscono una maggiore frazione di fase primaria, mentre l’effetto del trattamento di pulizia è risultato complessivamente limitato. Per quanto riguarda i calcoli termodinamici, JMatPro ha mostrato una buona coerenza qualitativa con i dati sperimentali, sebbene tenda a sovrastimare sia le temperature sia le quantità delle fasi primarie. Al contrario, Thermo-Calc si è rivelato non adeguato per le specifiche leghe analizzate. In conclusione, il rischio di formazione di fase primaria nelle leghe secondarie EN AB-46000 è principalmente governato dalla composizione chimica — sintetizzata dallo Sludge Factor — e dalle condizioni del processo termico. Un controllo accurato di tali parametri è essenziale per mitigare problematiche legate alla fluidità, alla qualità superficiale e all’usura dello stampo nei processi di pressofusione.

Formazione di composti primari ricchi di Fe in leghe di alluminio da riciclo

SALVADORE, ANDREA
2025/2026

Abstract

The present work analyzes the formation of primary iron-rich intermetallic compounds, commonly referred to as sludge, in secondary EN AB-46000 (AlSi9Cu3(Fe)) aluminium alloys, which are widely utilized in die casting processes. The study focuses on determining the onset temperature and the mass fraction of these intermetallic compounds as a function of chemical composition, cooling rate, and the cleanliness of the molten metal. The research was conducted using two distinct yet complementary approaches. A preliminary study was performed using the CALPHAD method (via Thermo-Calc and JMatPro) under both equilibrium and non-equilibrium (Scheil) conditions to estimate the formation temperature and quantity of the primary phase. Experimental tests were carried out on five alloys with varying chemical compositions, specifically, iron (0.8% to 1.2% wt.), manganese (0.25% to 0.55% wt.), and chromium (0.06% to 0.10% wt.) were the primary variables, resulting in increasing Sludge Factor values. The aluminium alloys used came from biscuits from previous die casting processes and were therefore characterized by contaminant elements: the alloys were analyzed in both non-cleaned conditions and after fluxing treatment with salts. The experimental techniques employed include: • Density measurements and Reduced Pressure Tests (RPT) to evaluate melt cleanliness. • Differential Scanning Calorimetry (DSC) to determine characteristic temperatures and the primary phase fraction. The results demonstrate a clear correlation between the Sludge Factor and the onset temperature of primary precipitation. An increase in the Sludge Factor leads to a rise in both the formation temperature and the quantity of primary compounds. Furthermore, lower cooling rates favor a higher fraction of the primary phase, while the effect of the cleaning treatment was found to be overall limited. Regarding thermodynamic calculations, JMatPro showed good qualitative consistency with experimental data, although it tended to overestimate both the temperatures and the quantities of the primary phases. Conversely, Thermo-Calc proved to be inadequate for the specific alloys analyzed. In conclusion, the risk of primary phase formation in secondary EN AB- 46000 alloys is primarily governed by the chemical composition—synthesized by the Sludge Factor—and the thermal process conditions. Accurate control of these parameters is essential to mitigate issues related to fluidity, surface quality, and die wear in die casting.
2025
Formation of Primary Fe-rich Compounds in Recycled Aluminium Alloys
Il presente lavoro analizza la formazione di composti intermetallici primari ricchi di ferro, comunemente denominati sludge, nelle leghe di alluminio secondarie EN AB-46000 (AlSi9Cu3(Fe)), ampiamente utilizzate nei processi di pressofusione. Lo studio si concentra sulla determinazione della temperatura di inizio formazione e della frazione in massa di tali composti intermetallici in funzione della composizione chimica, della velocità di raffreddamento e della pulizia del metallo fuso. La ricerca è stata condotta mediante due approcci distinti ma complementari. Uno studio preliminare è stato eseguito utilizzando il metodo CALPHAD (tramite Thermo-Calc e JMatPro), sia in condizioni di equilibrio sia in condizioni di non equilibrio (Scheil), al fine di stimare la temperatura di formazione e la quantità della fase primaria. Le prove sperimentali sono state condotte su cinque leghe con differenti composizioni chimiche; in particolare, ferro (0,8–1,2% in peso), manganese (0,25–0,55% in peso) e cromo (0,06–0,10% in peso) sono stati considerati come variabili principali, determinando un incremento dei valori di Sludge Factor. Le leghe di alluminio utilizzate provenivano da biscotti di precedenti processi di pressofusione ed erano pertanto caratterizzate dalla presenza di elementi contaminanti: le leghe sono state analizzate sia in condizioni non trattate sia dopo trattamento di flussaggio con sali. Le tecniche sperimentali impiegate includono: • Misure di densità e prove a pressione ridotta (RPT) per valutare la pulizia del bagno fuso. • Calorimetria differenziale a scansione (DSC) per determinare le temperature caratteristiche e la frazione della fase primaria. I risultati dimostrano una chiara correlazione tra lo Sludge Factor e la temperatura di inizio precipitazione primaria. Un aumento dello Sludge Factor comporta un incremento sia della temperatura di formazione sia della quantità di composti primari. Inoltre, velocità di raffreddamento inferiori favoriscono una maggiore frazione di fase primaria, mentre l’effetto del trattamento di pulizia è risultato complessivamente limitato. Per quanto riguarda i calcoli termodinamici, JMatPro ha mostrato una buona coerenza qualitativa con i dati sperimentali, sebbene tenda a sovrastimare sia le temperature sia le quantità delle fasi primarie. Al contrario, Thermo-Calc si è rivelato non adeguato per le specifiche leghe analizzate. In conclusione, il rischio di formazione di fase primaria nelle leghe secondarie EN AB-46000 è principalmente governato dalla composizione chimica — sintetizzata dallo Sludge Factor — e dalle condizioni del processo termico. Un controllo accurato di tali parametri è essenziale per mitigare problematiche legate alla fluidità, alla qualità superficiale e all’usura dello stampo nei processi di pressofusione.
Alluminio
Composti primari
Sludge
Riciclo
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/20.500.12608/105715