Sintesi e caratterizzazione di un film sottile di biossido di vanadio tramite magnetron sputering per l'analisi della transizione di fase metall isolante

Vanadium Dioxide VO2 is a transition metal oxide that characterized by a sharp, reversible, first-order Metal-Insulator Transition (MIT) at 68◦C. The transition is accompanied by a structural transformation from a monoclinic (M1) to a rutile (R) crystal phase. This thesis reports on the synthesis and characterization of four 120 nm VO2 thin films grown on silicon and silica substrates by DC reactive magnetron sputtering. Two of these films subsequently underwent post-deposition thermal annealing at 490◦C in a nitrogen atmosphere to promote crystallization and achieve the correct stoichiometry. Surface morphology was characterized through profilometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), and Atomic Force Microscopy (AFM). The results indicated an average grain diameter of 52 nm, a surface roughness of 3.1 nm, and a film thickness of 125 nm. Structural characterization via Grazing-Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) and Raman spectroscopy confirmed the formation of the monoclinic M1 crystalline phase at room temperature and rutile R above the transition temperature. The optical transmittance of the films was measured by UV-Vis-NIR spectrophotometry, and from spectroscopic ellipsometry, the refractive index and extinction coefficients were extracted through a three-oscillator Lorentz model fit. The phase transition was studied by heating the samples and measuring both the optical transmittance at 1550 nm and 800 nm, and the shift of the GIXRD diffraction peak at 27.9◦ , as a function of temperature across a 30–90◦C range. Both techniques revealed a clear hysteresis cycle, with heating and cooling transition temperatures of approximately 67◦C and 57◦C respectively from optical spectrophotometer, and 69◦C and 60◦C from the XRD. The comparison between the two results highlights the different approaches of the two techniques and the different observed material properties (structural for the x-rays and electronic for the optical spectroscopy)

Il biossido di Vanadio VO2 è un ossido di metallo di transizione caratterizzato da una rapida e reversibile transizione Metallo-Isolante (MIT) del primo ordine a 68◦C. La transizione è accompagnata da una trasformazione da struttura monoclina (M1) isolante a una tetragonale (R) metallica. Questo lavoro di tesi presenta il processo di sintesi e caratterizzazione di 4 film sottili di 120 nm di VO2 depositati su substrati di silice e silicio tramite DC magnetron sputtering reattivo. Su due campioni è stato eseguito un trattamento termico a 490◦C in atmosfera di azoto per favorire la cristallizzazione e la corretta stechiometria. La morfologia è stata caratterizzata tramite profilometria, Microscopio elettronico a scansione (SEM) e microscopio a forza atomica (AFM). I risultati hanno indicato uno spessore del film di 125 nm, una rugosità di 3.1 nm e un diametro medio dei grani di 52 nm. L’analisi strutturale eseguita tramite Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) e spettroscopia Raman ha confermato la formazione della fase monoclina a temperatura ambiente e di quella tetragonale sopra la temperatura di transizione. La trasmittanza ottica è stata misurata con spettrofotometro Uv-vis-nir e, tramite ellissometria con fit modellato con tre oscillatori di Lorentz, sono stati ricavati indice di rifrazione e coefficiente di estinzione. La transizione di fase è stata studiata scaldando i campioni in un ciclo da 30-90◦C e misurando la trasmittanza a 1550 nm, 800 nm e lo shift del picco di diffrazione a 27.9◦ . Entrambe le tecniche hanno prodotto un chiaro ciclo di isteresi con temperatura di transizione in salita e discesa di 67◦C e 57◦C rispettivamente per le misure ottiche e 69◦C e 60◦C per i raggi X. Il confronto tra le due ha evidenziato i due diversi approcci e parti del materiale osservato (struttura atomica per i raggi X e struttura elettronica per lo spettrofotometro).