This thesis presents a direct synthesis method for hydrogen peroxide using gaseous hydrogen and oxygen as reactants in a non-explosive mixture (4% H₂). This process is considered a potential alternative to the anthraquinone process for the production of hydrogen peroxide on a small and medium scale, particularly in the fine chemicals industry. The reaction is catalyzed by nanostructured metallic palladium, prepared through the chemical reduction of suitable precursor compounds previously loaded onto the support by ion exchange. The support consists of a mesoporous sulfonated poly(divinylbenzene) resin. The catalytic performance was evaluated using a semi-batch reactor operated at 25°C and a total pressure of 3.5 bar. Periodic sampling of the reaction mixture allowed the concentration of hydrogen peroxide produced to be determined by spectrophotometric analysis, while hydrogen consumption was continuously monitored through measurements of the gas phase. The aim of this thesis was to optimize the reaction conditions in order to achieve kinetic control of the process, with particular emphasis on catalysts supported on mesoporous poly(divinylbenzene).

Questa Tesi propone un metodo di sintesi dell’acqua ossigenata per via diretta, sfruttando come reagenti idrogeno e ossigeno gassosi in miscela non esplosiva (4%). Questo processo viene considerato una possibile alternativa al processo all’antrachinone per la produzione di perossido di idrogeno su piccola e media scala, in particolare nell’ambito della produzione di fine chemical. La reazione è catalizzata da palladio metallico nanostrutturato, ottenuto tramite riduzione chimica di opportuni precursori caricati sul supporto mediante scambio ionico. Quest’ultimo è un polidivinilbenzene solfonato con morfologia mesoporosa. Le prestazioni dei catalizzatori sono state valutate utilizzando un reattore semibatch a 25°C e alla pressione totale di 3.5 bar. Campionando periodicamente la miscela di reazione, è stato possibile misurare la quantità di acqua ossigenata prodotta mediante analisi spettrofotometrica, mentre la quantità di idrogeno consumata è stata determinata attraverso misure in continuo della fase gassosa. Lo scopo del presente lavoro di Tesi è stato l’ottimizzazione delle condizioni di reazione al fine di ottenere condizioni cinetiche, in particolare per quelli supportati su polidivinilbenzene mesoporoso.

Sintesi diretta di acqua ossigenata in condizioni semicontinue in pressione

ZUCCARO, MICHELE
2025/2026

Abstract

This thesis presents a direct synthesis method for hydrogen peroxide using gaseous hydrogen and oxygen as reactants in a non-explosive mixture (4% H₂). This process is considered a potential alternative to the anthraquinone process for the production of hydrogen peroxide on a small and medium scale, particularly in the fine chemicals industry. The reaction is catalyzed by nanostructured metallic palladium, prepared through the chemical reduction of suitable precursor compounds previously loaded onto the support by ion exchange. The support consists of a mesoporous sulfonated poly(divinylbenzene) resin. The catalytic performance was evaluated using a semi-batch reactor operated at 25°C and a total pressure of 3.5 bar. Periodic sampling of the reaction mixture allowed the concentration of hydrogen peroxide produced to be determined by spectrophotometric analysis, while hydrogen consumption was continuously monitored through measurements of the gas phase. The aim of this thesis was to optimize the reaction conditions in order to achieve kinetic control of the process, with particular emphasis on catalysts supported on mesoporous poly(divinylbenzene).
2025
Direct Synthesis of Hydrogen Peroxide Under Pressurized Semi-batch Conditions
Questa Tesi propone un metodo di sintesi dell’acqua ossigenata per via diretta, sfruttando come reagenti idrogeno e ossigeno gassosi in miscela non esplosiva (4%). Questo processo viene considerato una possibile alternativa al processo all’antrachinone per la produzione di perossido di idrogeno su piccola e media scala, in particolare nell’ambito della produzione di fine chemical. La reazione è catalizzata da palladio metallico nanostrutturato, ottenuto tramite riduzione chimica di opportuni precursori caricati sul supporto mediante scambio ionico. Quest’ultimo è un polidivinilbenzene solfonato con morfologia mesoporosa. Le prestazioni dei catalizzatori sono state valutate utilizzando un reattore semibatch a 25°C e alla pressione totale di 3.5 bar. Campionando periodicamente la miscela di reazione, è stato possibile misurare la quantità di acqua ossigenata prodotta mediante analisi spettrofotometrica, mentre la quantità di idrogeno consumata è stata determinata attraverso misure in continuo della fase gassosa. Lo scopo del presente lavoro di Tesi è stato l’ottimizzazione delle condizioni di reazione al fine di ottenere condizioni cinetiche, in particolare per quelli supportati su polidivinilbenzene mesoporoso.
catalisi eterogenea
acqua ossigenata
semi-batch
polidivinilbenzene
palladio
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/20.500.12608/116630