Predizione del numero di acidità durante il campionamento nella sintesi di polimeri poliestere mediante spettroscopia NIR

La relazione, sviluppata durante il tirocinio presso “Allnex Italy srl”, si focalizza sulla definizione di: - un metodo innovativo per il prelievo del campione di processo dal reattore, volto a rendere efficacie ed affidabile la successiva analisi tramite spettroscopia NIR (Near Infra-Red). - un modello computazionale per la misura del numero di acidità di polimeri poliestere, attraverso l’utilizzo dello spettroscopio, dei campioni prelevati durante la sintesi del polimero e del successivo scarico del prodotto su nastro di raffreddamento. Con il termine “numero di acidità” ci si riferisce alla quantificazione dei gruppi acidi terminali (nel caso analizzato, gruppi acidi carbossilici) presenti nel polimero in esame. Attraverso il progetto svolto, l’azienda ha l’obbiettivo futuro di inserire il controllo del numero di acidità in continuo durante il processo direttamente in massa, ovvero grazie ad un analizzatore NIR presente all’interno del reattore. Il raggiungimento di tale scopo permetterebbe, in primo luogo, la riduzione dell’errore sistematico dovuto all’attuale titolazione acido-base manuale mediante soluzione con idrossido di potassio (KOH) degli operatori ed il conseguente aumento del livello di standardizzazione della misura. Inoltre l’analisi in continuo consentirebbe un monitoraggio da remoto che ridurrebbe la presenza costante degli operatori in laboratorio, permettendo a loro di dedicarsi maggiormente ad altre mansioni importanti del reparto, necessarie al mantenimento delle prestazioni e della produttività. La fase più importante dell’internato di tesi, ovvero lo sviluppo del modello, si è articolata nelle seguenti fasi: 1. Prelievo dei campioni di resina direttamente dai reattori durante la fase di vuoto, e direttamente dal nastro per la fase di scarico; 2. Generazione di tre spettri (numero d’onda – assorbanza) da parte dello spettroscopio per ogni campione; 3. Sviluppo dei modelli di calcolo (calibrazione) per il modello di acidità; 4. Analisi dei dati. Attraverso tale procedura è possibile verificare la misurazione, con buona precisione, del numero di acidità del campione analizzato utilizzando la spettroscopia del vicino infrarosso e confrontarla con il valore ottenuto mediante titolazione. Infine, grazie ai diversi modelli sviluppati è possibile individuare la strada da seguire in futuro per ottenere un modello più preciso e adattabile ai diversi polimeri prodotti, più di 250.