INTRODUZIONE: La continua proliferazione delle Novel Psychoactive Substances (NPS) costituisce un grave pericolo per la salute, considerate la loro vastità ed eterogeneità, il loro continuo cambiamento, le misconosciute proprietà farmaco-tossicologiche, le concentrazioni altamente variabili, la facile reperibilità in Internet, il rischio di produrre gravi intossicazioni acute, anche mortali. L’identificazione di NPS (e dei loro metaboliti) nei campioni biologici richiede pertanto l’impiego di tecniche spettrometriche di massa in grado di operare in condizioni Full Scan con elevate sensibilità e specificità, in modo da consentire l’identificazione di sempre nuove NPS, anche senza la disponibilità di standard di riferimento. La tesi descrive l’implementazione di un metodo per l’identificazione di NPS in campioni biologici mediante cromatografia liquida-spettrometria di massa ad elevate risoluzione ed accuratezza con analizzatore Orbitrap (LC-HRAM-Orbitrap-MS), tecnica analitica che possiede le succitate peculiarità. MATERIALI E METODI: Le determinazioni LC-HRAM-Orbitrap-MS sono state effettuate utilizzando uno strumento Q-Exactive Focus della Thermo Scientific Instruments. Standards di NPS sono stati ottenuti dall’Istituto Superiore di Sanità (ISS). RISULTATI: Ottenuti gli standard di 19 NPS di recente immissione nel mercato clandestino e non ancora comprese nella disponibilità del laboratorio, per ciascun analita sono stati determinati a) tempo di ritenzione cromatografico, b) massa accurata delle specie ioniche quasi-molecolari (MH+), c) pattern isotopico sperimentale e calcolato delle specie ioniche MH+, d) pattern di frammentazione delle specie ioniche MH+, e) eventuale formazione di addotti diversi da MH+. Il metodo è stato applicato ad un programma di Valutazione Esterna di Qualità (VEQ) organizzato dall’ISS, per la ricerca di eventuali NPS presenti in campioni di matrici biologiche non convenzionali (saliva e capelli). CONCLUSIONI: I dati cromatografici e spettrali ottenuti sono stati utilizzati per incrementare il database NPS esistente del laboratorio, ampliandone le capacità identificative.
Nuove sostanze psicoattive: determinazione in matrici biologiche mediante LC-HRAM-ORBITRAP-MS
MARCATO, LORENZO
2022/2023
Abstract
INTRODUZIONE: La continua proliferazione delle Novel Psychoactive Substances (NPS) costituisce un grave pericolo per la salute, considerate la loro vastità ed eterogeneità, il loro continuo cambiamento, le misconosciute proprietà farmaco-tossicologiche, le concentrazioni altamente variabili, la facile reperibilità in Internet, il rischio di produrre gravi intossicazioni acute, anche mortali. L’identificazione di NPS (e dei loro metaboliti) nei campioni biologici richiede pertanto l’impiego di tecniche spettrometriche di massa in grado di operare in condizioni Full Scan con elevate sensibilità e specificità, in modo da consentire l’identificazione di sempre nuove NPS, anche senza la disponibilità di standard di riferimento. La tesi descrive l’implementazione di un metodo per l’identificazione di NPS in campioni biologici mediante cromatografia liquida-spettrometria di massa ad elevate risoluzione ed accuratezza con analizzatore Orbitrap (LC-HRAM-Orbitrap-MS), tecnica analitica che possiede le succitate peculiarità. MATERIALI E METODI: Le determinazioni LC-HRAM-Orbitrap-MS sono state effettuate utilizzando uno strumento Q-Exactive Focus della Thermo Scientific Instruments. Standards di NPS sono stati ottenuti dall’Istituto Superiore di Sanità (ISS). RISULTATI: Ottenuti gli standard di 19 NPS di recente immissione nel mercato clandestino e non ancora comprese nella disponibilità del laboratorio, per ciascun analita sono stati determinati a) tempo di ritenzione cromatografico, b) massa accurata delle specie ioniche quasi-molecolari (MH+), c) pattern isotopico sperimentale e calcolato delle specie ioniche MH+, d) pattern di frammentazione delle specie ioniche MH+, e) eventuale formazione di addotti diversi da MH+. Il metodo è stato applicato ad un programma di Valutazione Esterna di Qualità (VEQ) organizzato dall’ISS, per la ricerca di eventuali NPS presenti in campioni di matrici biologiche non convenzionali (saliva e capelli). CONCLUSIONI: I dati cromatografici e spettrali ottenuti sono stati utilizzati per incrementare il database NPS esistente del laboratorio, ampliandone le capacità identificative.The text of this website © Università degli studi di Padova. Full Text are published under a non-exclusive license. Metadata are under a CC0 License
https://hdl.handle.net/20.500.12608/54658