Rivestimenti barriera contro l’infragilimento di condutture per il trasporto e lo stoccaggio di H2

The present work is part of a bigger research plan NextGenerationEU funded by the EU and related to Research and development for hydrogen related applications, which has also been included in the structure of the PNRR. The activity has been focused on the optimization of a deposition process via Low Pressure Metal Organic Chemical Vapor Deposition (LP-MOCVD) in order to obtain bi-and/or multi-layer composite systems TiO2/Al2O3 which are intended to prevent embrittlement in metallic structural materials for hydrogen transport and storage (the so-called Hydrogen Permeation Barriers, HPBs). To reach this set goal, starting from Si(100) testing substrate, films made of Al2O3 e TiO2 have been grown at different process temperatures between the operative range 380°C to 420°C. After that, the state of the art of the prepared coatings has been evaluated by means of different material characterization techniques such as UV-Vis reflectance spectroscopy, X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). This kind of exam on the obtained films has permitted to define the optimal process conditions that should be employed to obtain titania and alumina coatings with the wanted HPB features. To this end, it has been found that the usage of a deposition temperature of 380°C, combined with a further annealing in air at 500°C for one hour, allows to achieve the main goals prefixed for this case study.

Il presente tirocinio è stato svolto presso i laboratori di ricerca dell’istituto ICMATE (Istituto di Chimica della Materia Condensata e di Tecnologie per l'Energia) del CNR (Consiglio Nazionale delle Ricerche) di Padova, in collaborazione con il gruppo di ricerca specializzato nella deposizione di film sottili mediante processi chimici da fase vapore. Scopo primario dell’attività è stato l’ottimizzazione di un processo Low Pressure Metal-Organic Chemical Vapor Deposition (LP-MOCVD) per la preparazione di sistemi compositi bi- e/o multi-layer di TiO2/Al2O3 atti a prevenire l'infragilimento dei materiali metallici usati per il trasporto e lo stoccaggio dell’idrogeno, implementandoli, quindi, con uno strato a funzione barriera (Hydrogen Permeation Barrier, HPB). Mirando a questo obiettivo finale e utilizzando dei substrati di prova di silicio, si sono preventivamente depositati film singoli di titania (TiO2) e allumina (Al2O3), investigando differenti temperature di processo, comprese tra 380°C e 420 °C. La caratterizzazione chimico-fisica dei materiali ottenuti mediante spettroscopia in riflettanza, diffrazione ai raggi X (XRD), spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FT-IR), microscopia elettronica a scansione (SEM) abbinata a microanalisi mediante spettroscopia di raggi X a dispersione di energia (EDX); ha permesso di definire le condizioni di processo più adatte all’ottenimento di coating singoli di titania e allumina aventi le desiderate proprietà barriera. In particolare, si è ricavato che l’impiego di una temperatura di deposizione di 380°C, combinato ad un successivo annealing in aria per un’ora a 500°C, consente di perseguire gli scopi prefissati.