L’ossibenzone ( (2-Hydroxy-4-methoxyphenyl)(phenyl)methanone ), l’octocrilene (2-Ethylhexyl 2- cyano-3,3-diphenylprop-2-enoate) e l’avobenzone ( 3-(4-tert-Butylphenyl)-1-(4- methoxyphenyl)propane-1,3-dione ) sono tre molecole classificate come filtri UV organici (OUVF’s) grazie alla capacità di assorbire la radiazione ultravioletta nel campo del UVB e UVA. Trovano ampio utilizzo nell’industria cosmetica come agenti di protezione solare e come conservanti. Vengono usati anche come additivi nella formulazione di plastiche e vernici con lo scopo di rallentare la foto-degradazione dei pigmenti e dei polimeri. L’Italia, nell’ambito del “Nono monitoraggio italiano delle sostanze dell’elenco di controllo (Watch List)”, ha iniziato a monitorare la presenza di ossibenzone, octocrilene e avobenzone in specifici siti di balneazione. Alcune Agenzie Regionali per la Protezione dell’Ambiente (ARPA) hanno proposto delle tecniche analitiche per perseguire efficacemente la ricerca di questi analiti. Lo scopo di questa tesi è quello di ottimizzare un metodo analitico per la determinazione simultanea di tali sostanze ed eseguire i test statistici necessari alla sua validazione. La tecnica scelta prevede un’estrazione liquido-liquido del campione con diclorometano, un cambio solvente e la successiva analisi mediante tecnica LC-MS/MS. I parametri considerati per la validazione sono quelli considerati significativi per un metodo analitico quantitativo di tipo chimico: il range di misura, la linearità, il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ), sensibilità, selettività, specificità, esattezza, precisione, incertezza di misura, robustezza. Il metodo è risultato di facile inserimento nella routine del laboratorio e la tecnica di estrazione con solvente aggiunto direttamente nella vial di campionamento ha permesso un recupero ottimale degli analiti e la rimozione di interferenze cromatografiche dovute all’eventuale salinità della matrice. I test statistici sono risultati soddisfacenti, permettendo la validazione e l’accreditamento del metodo ai sensi della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025. Le prestazioni analitiche della metodica soddisfano i criteri richiesti dalla decisione di esecuzione (UE) n.2022/1307, permettendo l’utilizzo di questo metodo per la quantificazione delle tre sostanze di interesse nell’ambito di programmi di monitoraggio di acque superficiali, in particolare di quelle di balneazione.

Determinazione di sostanze filtranti UV organiche di derivazione cosmetica nelle acque di balneazione.

BAZZICHETTO, MICHELE
2024/2025

Abstract

L’ossibenzone ( (2-Hydroxy-4-methoxyphenyl)(phenyl)methanone ), l’octocrilene (2-Ethylhexyl 2- cyano-3,3-diphenylprop-2-enoate) e l’avobenzone ( 3-(4-tert-Butylphenyl)-1-(4- methoxyphenyl)propane-1,3-dione ) sono tre molecole classificate come filtri UV organici (OUVF’s) grazie alla capacità di assorbire la radiazione ultravioletta nel campo del UVB e UVA. Trovano ampio utilizzo nell’industria cosmetica come agenti di protezione solare e come conservanti. Vengono usati anche come additivi nella formulazione di plastiche e vernici con lo scopo di rallentare la foto-degradazione dei pigmenti e dei polimeri. L’Italia, nell’ambito del “Nono monitoraggio italiano delle sostanze dell’elenco di controllo (Watch List)”, ha iniziato a monitorare la presenza di ossibenzone, octocrilene e avobenzone in specifici siti di balneazione. Alcune Agenzie Regionali per la Protezione dell’Ambiente (ARPA) hanno proposto delle tecniche analitiche per perseguire efficacemente la ricerca di questi analiti. Lo scopo di questa tesi è quello di ottimizzare un metodo analitico per la determinazione simultanea di tali sostanze ed eseguire i test statistici necessari alla sua validazione. La tecnica scelta prevede un’estrazione liquido-liquido del campione con diclorometano, un cambio solvente e la successiva analisi mediante tecnica LC-MS/MS. I parametri considerati per la validazione sono quelli considerati significativi per un metodo analitico quantitativo di tipo chimico: il range di misura, la linearità, il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ), sensibilità, selettività, specificità, esattezza, precisione, incertezza di misura, robustezza. Il metodo è risultato di facile inserimento nella routine del laboratorio e la tecnica di estrazione con solvente aggiunto direttamente nella vial di campionamento ha permesso un recupero ottimale degli analiti e la rimozione di interferenze cromatografiche dovute all’eventuale salinità della matrice. I test statistici sono risultati soddisfacenti, permettendo la validazione e l’accreditamento del metodo ai sensi della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025. Le prestazioni analitiche della metodica soddisfano i criteri richiesti dalla decisione di esecuzione (UE) n.2022/1307, permettendo l’utilizzo di questo metodo per la quantificazione delle tre sostanze di interesse nell’ambito di programmi di monitoraggio di acque superficiali, in particolare di quelle di balneazione.
2024
Determination of organic UV filtering substances of cosmetic origin in bathing waters.
Acque di balneazione
Filtranti UV
LC-MS
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