Attivazione del metacaolino con idrossido di ammonio e additivi ingegnerizzati per la produzione di ceramiche a base di mullite

L’obiettivo del presente lavoro sperimentale è stato la sintesi e la caratterizzazione di materiali ceramici a base mullite, ottenuti mediante processo di attivazione alcalina debole e successivo trattamento termico a 1400°C. I materiali sono stati preparati utilizzando come materie prime metacaolino, vetro farmaceutico boro-alumino-silicato (BASG) e γ-allumina. Al fine di promuovere la sostenibilità del processo, il metacaolino è stato progressivamente sostituito con percentuali crescenti di vetro boro-alumino-silicato (25, 50 e 75 wt%). La soluzione attivante utilizzata è idrossido di ammonio (NH4OH) 3 mol/L. Il rapporto liquido-solido è stato fissato a 2 per garantire un adeguato mescolamento delle materie prime. L’indurimento delle paste ottenute avviene mediante un pretrattamento di 24 ore a 40 °C e successivo trattamento a microonde (5 minuti a 450 W). L’utilizzo del microonde, infatti, consente un notevole risparmio in termini di tempo e di energia. I campioni induriti sono poi trattati termicamente a 1400°C. La produzione di mullite viene verificata mediante diffrazione a raggi X (XRD). In tutti i campioni si rivela la presenza di mullite e di allumina. Per eliminare i componenti non direttamente coinvolti nella produzione di mullite, campioni selezionati sono stati sottoposti ad attacco con acido cloridrico (HCl) al fine di rimuovere la componente vetrosa residua. Inoltre, per massimizzare la formazione di mullite, nella formulazione con la massima sostituzione di metacaolino con vetro (75 wt%), si è valutato l’impiego di sodio tetraborato decaidrato (Na₂B₄O₇ x 10H₂O) in concentrazioni del 5, 10 e 15 wt%, insieme a una miscela γ-allumina di dimensione sia nano e micro per ottimizzare la reattività. Per questo campione sono state inoltre acquisite immagini al SEM-EDS per analizzarne la microstruttura, sia prima e dopo attacco con acido cloridrico. Prima dell’attacco acido, i cristalli aciculari tipici della mullite risultano chiaramente visibili e localizzati prevalentemente nei pori; la matrice vetrosa rimane comunque abbondante, e da analisi composizionali risulta contenere ossido di silicio proveniente dal vetro boro-alumino-silicato. L’immersione del campione in HCl comporta la rimozione di una quantità significativa di matrice vetrosa e la liberazione di numerosi pori, confermando l’approccio corretto sia della formulazione che del trattamento acido adottato. Sulla base dei risultati ottenuti, studi futuri mirano a ottenere campioni interamente composti da mullite aciculare completamente separabile dalla matrice vetrosa. A tale fine si può intervenire su diversi fattori chiave quali le temperature di trattamento, la dimensione media delle particelle di vetro e il quantitativo di sodio tetraborato decaidrato.